燃烧头的清洗

燃烧头缝堵塞（样品中含有高盐或有机物）

1、可选择用系统自带的燃烧头金属条来回对燃烧头缝清理，用占有酒精或5%的硝酸棉签擦拭燃烧头。

2、用30%硝酸隔夜浸泡或超声波清洗（燃烧头污染严重）

火焰法做样基本流程

点开软件——仪器灯设置窗口——元素灯预热——火焰控制窗口点燃进行预热（将试样管放在2%的硝酸或水溶液对系统清洗）——点开分析模块——选择将使用的方法——点击样品信息进行编写（质量、体积、稀释后体积）——保存——点击分析按钮（建一个数据库，用来保存数据）——将结果模块下的校准曲线测量结果调取出来——开始测试——将试样管放在校准空白中——分析校准空白（可测试两次）——将进样管放在第2、3、4、5、6瓶校准溶液中，分析校准点2、3、4、5、6——校准曲线测试完毕后（将试样管放在2%的硝酸或水溶液对管路清洗）——将试样管放在样品空白中——分析样品空白（可测试两次）——将进样管放在第2、3、4、5、6瓶样品溶液中，分析样品点2、3、4、5、6（注意样品和样品之间需要用2%的硝酸或水溶液对管路清洗）——样品测试完毕后（将试样管放在2%的硝酸或水溶液中清洗3到5分钟）——测试完毕，关闭所有窗口——点击火焰控制窗口将火焰熄灭——点击此窗口下的排气按钮，将残留在管路中的乙炔进行排除——仪器灯设置窗口——将元素灯关闭

适用于900H型号原子吸收石墨炉体，且两侧都安装石英窗

石英窗维护和石墨锥侧面维护

左侧石英窗向里旋转半圈取下，将炉体右侧传感器向上抬起，向外旋转半圈取下，将沾有酒精的棉签插入左右两侧炉体擦拭（若炉体太脏，可用1%硝酸擦拭），同样用沾有酒精的棉签擦拭石英窗里外两侧（若酒精擦拭后石英窗留有痕迹，可用干净的棉签或擦镜纸擦拭干净），擦拭完毕将石英窗安装回去。

石墨管更换（900H）

打开仪器软件——仪器控制模块——石墨炉控制——打开石墨炉气锁——用仪器标配石墨管夹子取出石墨管——更换（管到进样口长的部分靠下，进样口朝上）到石墨锥——插上定位销——回到软件，仪器控制模块下石墨炉控制窗口，点击关闭炉体——取下定位销

原子吸收光谱仪基本结构：光源、原子化器、分光系统、检测器、数据处理。

原子吸收光谱使用波长范围取决于光源、分光系统和检测器。

范围通常是从最灵敏铯的共振线852.1nm；砷测定最常用的分析线193.7nm。

光学系统有两个主要组成部分：单色器、透镜和反射镜。

光谱带宽通常是在0.2nm~1.2nm。

革命性的光纤光学设计——超高灵敏度的保障。

光栅刻画面积大，有效孔径就大，光谱仪的光强便越大，仪器信号噪比越好。

方法自检，是否可运行

原子吸收背景校正技术

光源辐射不仅会被奇台原子吸收，而且也会被背景吸收。

背景吸收来源：

（1）颗粒散射

（2）分子吸收

（3）光谱通带内其它干扰元素的特征谱线吸收，即结构背景

常用的背景消除方法：

（1）连续光源背景校正（氘200~350nm以下，钨灯350~852.1nm）

（2）塞曼背景校正(全波段190~852.1nm)

（3）自吸收背景校正

1、氘灯背景校正

原理：用能量相同的氘灯发出的连续光谱和空心阴极灯发出的锐线光谱交替通过原子化器，并进入检测器。

  当氘灯发出的连续光谱通过原子化器时，被测元素的吸收线是锐线吸收，吸收非常小，可以忽略不计，故认为氘灯的连续光谱所测得吸光度是背景吸收；而空心阴极灯所发出光束通过原子化器时，测得吸收为北侧原子的吸收和背景吸收总和，两者详见，变可扣除背景吸收。

优点：

（1）简单，成本低；

（2）不损失灵敏度；

（3）不需要特殊的主光源；

（4）对绝大部分应用已经足够。

缺点：

（1）波长范围有局限；

（2）不能准确校正结构背景。（什么叫结构背景）

2、塞曼背景校正技术

原理：

在强磁场作用下，原子吸收（或发射）谱线会产生塞曼分裂，分裂为三个偏振成分（      ）；而分子光谱一般不受作用。

原子吸收干扰与消除方法

常见干扰：

1、物理干扰

指试剂与标准溶液有差别，如粘度 表面张力或溶液密度等变化，避免使用硫酸和磷酸。

消除：通过稀释的方法消除

2、电离干扰

指被测元素在原子化器工作的条件下，部分源自的外电子脱离原子轨道，不在以原子状态存在，用吸收共振线无法测量到原子特征吸收信号的现象。

消除：（1）加电离抑制剂

在标准溶液和样品溶液中同时加入一定量的更容易店里的元素的化合物，氯化钾、氯化铯和氯化镧都是经常被推荐用来作为电离抑制剂的物质。

（2）使用低温火焰

如果测定同一元素，即可用空气-乙炔，也可用笑气-乙炔火焰，建议用温度较低的空气-乙炔火焰。

（3）调节燃烧头的高度

火焰的不同位置有不同的温度和不同的氧化还原环境。

3、化学干扰

指被测原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素原子化。

例如：磷酸根与钙离子的反应，干扰钙的测定，可加入EDTA使之形成稳定的螯合物，从而抑制磷酸根的干扰。

4、光谱干扰

（1）发射线干扰

产生于初始光源即空心阴极灯，其中包括北侧元素本身各条发射线之间的影响，光源中惰性气体发射线对测定线的干扰以及空心阴极灯阴极材料中其他元素的发射线对测定谱线的干扰。

（2）吸收线的干扰

来源于样品溶液中另一种共存元素的吸收谱线。

消除：一般通过减小狭缝宽度与灯电流或另选谱线消除干扰。

5、背景吸收

指有北侧溶液中除目标元素意外地原子、分子或其它物质与发射线作用所产生的吸收度，不能用来计算样品溶液的浓度。

背景吸收形成的机理分为三种：

（1）未分解的分子吸收；

（2）原子化器中的固体或液体颗粒对发射光的散射；

（3）与汾西县非常近的临近谱线的吸收。

消除背景吸收的方法：

（1）连续光源（氘灯）法（200~400nm)

（2）塞曼效应校正法(190~900nm)

（3）自吸收法--淘汰

特征浓度=（标样浓度*0.0044）/平均吸光度

特征质量(pg单位)=（表扬浓度*0.0044*进样体积）/标样吸光度

灵敏度

什么情况下需要扣除背景干扰？

火焰法，新建Na

所有的优化和调节都是基于元素的，要调了分析方法后在调节。

自动调节——vertical position（不能点火）——adjust——horizontal position(点火状态)——点火，预热——样品放到标准溶液中——Adjust——完成

优化燃助比——火焰预热——样品放水溶液中——Optimizise——完成

雾化器螺母分两部分，锁定螺母（窄的），调节螺母（宽的），调节雾化效率的步骤，先将锁定螺母顺时针旋转，推到里侧；将样品管放置在标液中（产生0.2ABS），逆时针旋转调节螺母，吸光度达到最低时，在顺时针调节，到吸光度最大时，将锁定螺母旋出，完成。

灯预热——开火焰——调方法——打开Continous Graphics—

每一个元素有其对应的推荐条件，以Cr为例，推荐条件Remark栏里表明When using the PinAAcle high-sensitivity nebulizer, a spacer is required for this element.其中spacer就是雾化器垫圈，安装在撞击球后面

酒精或者5%的硝酸的棉签擦拭

 残留严重，可以倒扣，泡在30%的硝酸溶液中，过夜或超声

火焰法测定样品时，样品间要用2%的硝酸清洗管路

所有样品测完，将样品管放置在2%硝酸水溶液中清洗3-5min

做完样熄灭火焰后点击bleed gases将残留的乙炔进行排除

可以同时点亮2展空心阴极灯和一盏无极放电灯，可对下一个即将使用的灯单击on/off按钮可以进行预热

ii

光源有几个